極性改性色譜柱在使用高水相分離極性化合物時(shí)易發(fā)生孔內(nèi)去濕現(xiàn)象,提供了可替代選擇。能夠有效保留各類(lèi)極性化合物,并改善極性化合物的色譜峰形,尤其是對(duì)堿性化合物的拖尾而言,具有明顯改善作用。
極性改性色譜柱的平衡:
由工廠測(cè)試后是保存在乙腈/水中的。
請(qǐng)一定確保分析樣品所使用的流動(dòng)相和乙腈/水互溶。每天用足夠的時(shí)間以流動(dòng)相來(lái)平衡色譜柱,您就會(huì)在處理問(wèn)題方面獲得最大的"補(bǔ)償",而且色譜柱的壽命也會(huì)變得更長(zhǎng)!操作步驟:
a、平衡開(kāi)始時(shí)將流速緩慢地提高,用流動(dòng)相平衡色譜柱直到獲得穩(wěn)定的基線(緩沖鹽或離子對(duì)試劑流速如果較低,則需要較長(zhǎng)的時(shí)間來(lái)平衡)。
b、如果使用的流動(dòng)相中含有緩沖鹽,應(yīng)注意用純水"過(guò)渡"即每天分析開(kāi)始前必須先用純水沖洗30分鐘以上再用緩沖鹽流動(dòng)相平衡;分析結(jié)束后必須先用純水沖洗30分鐘以上除去緩沖鹽之后再用甲醇沖洗30分鐘保護(hù)柱子。
長(zhǎng)期保存極性改性色譜柱:
如色譜柱要長(zhǎng)時(shí)間保存,必須存于合適的溶劑下。對(duì)于反相柱可以?xún)?chǔ)存于純甲醇或乙腈中,正相柱可以?xún)?chǔ)存于嚴(yán)格脫水后的純正己烷中,離子交換柱可以?xún)?chǔ)存于水中,并將購(gòu)買(mǎi)時(shí)附送的堵頭堵上。儲(chǔ)存的溫度最好是室溫。
在使用中常見(jiàn)的問(wèn)題:就是柱壓升高,如果柱壓是在長(zhǎng)時(shí)間使用過(guò)程中緩慢增加,屬于正常現(xiàn)象。但柱壓在使用過(guò)程中突然升高(系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外),可能的原因有如下幾點(diǎn):
?。?)過(guò)濾篩板堵塞或污染;
(2)填料被樣品污染;
?。?)色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機(jī)溶劑,形成結(jié)晶析出;
?。?)流動(dòng)相pH值過(guò)大或過(guò)小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解。