C18色譜柱法選擇性高、靈敏度高、分析速度快,而且大部分可以溶解的藥物能用該法分析,所以該技術(shù)已經(jīng)成為藥物分析的優(yōu)選。高效液相分離系統(tǒng)的中重要的環(huán)節(jié),業(yè)內(nèi)常把色譜柱比喻為液相色譜的心臟,因?yàn)轭愋蜎Q定了色譜系統(tǒng)的性質(zhì),粒徑和長(zhǎng)度影響了分析時(shí)間和分析效率。
C18色譜柱的日常使用和維護(hù)工作怎么做?看這里:
在日常分離分析工作中,色譜柱使用是否得當(dāng),直接影響色譜柱的壽命。下面介紹C18柱在日常使用過(guò)程中應(yīng)注意的事項(xiàng)。
?。?)屬非極性鍵合相色譜柱,流動(dòng)相的pH值應(yīng)嚴(yán)格控制在2~7之間,以免損壞柱子。
?。?)在完成分離分析工作之后,不應(yīng)立即停機(jī),需及時(shí)對(duì)色譜分析系統(tǒng)進(jìn)行沖洗,以除去色譜柱內(nèi)的雜質(zhì)。
(3)如果流動(dòng)相中有鹽類,首先用水充分清洗。如果是胺類(如三甲胺類或四丁基胺類)添加到流動(dòng)相中,要用50%甲醇和0。05%磷酸溶液混合溶劑沖洗,不要只用水沖洗。
?。?)柱子在裝卸、更換時(shí),動(dòng)作要輕,接頭擰緊要適度。必須防止較強(qiáng)的機(jī)械振動(dòng),以免柱床產(chǎn)生空隙。
(5)如果儀器用來(lái)做常規(guī)分析,樣品種類有限,但分析次數(shù)多,則不妨為每一類常規(guī)分析配置1根專用柱,這樣有助于延長(zhǎng)柱子的壽命。
(6)如使用柱溫控制裝置時(shí),應(yīng)注意在通入流動(dòng)相后才能升溫。
?。?)流動(dòng)相使用前需進(jìn)行脫氣處理,以免降低柱效和影響檢測(cè)等。樣品溶液需經(jīng)適當(dāng)?shù)那疤幚砑斑^(guò)濾,以減少柱污染和堵塞。
?。?)在更換流動(dòng)相種類時(shí),應(yīng)注意溶劑的互溶性,防止發(fā)生鹽析現(xiàn)象。
?。?)柱子的實(shí)際操作壓力應(yīng)低于填裝時(shí)的較高壓力,在較高壓力一半以下。一般不超過(guò)20593。965~29419。95kPa。在低壓力(≤14709。975kPa)的范圍使用,可使柱保持長(zhǎng)時(shí)期的高柱效。